用球磨機分別對Ni-50at.-%Al和Ni-2t.-%Al混合粉末進行機械合金化，并對Ni3Al預合金粉末進行高能球磨，觀察了粉末的金相組織，測定了粉末的硬度、平均直徑和晶粒尺寸，并作了XRD物相分析。結果表明，經3h研磨，Ni-2t.-%Al混合粉末成為無序的亞穩定Ni固溶體，而Ni3Al預合金粉末由L12型長程有序金屬間化合物轉變為fcc無序固溶體；球磨更長時間，則形成納米晶。