從20世紀80年代中期的*實驗開始,使用微波能量來加熱化學反應在有機合成領域顯示了巨大的*性。在過去的20年里,在許多不同類型的反應都有報道速率被明顯增大,產率得到改善,反應更為潔凈。所以,當計劃實施一項反應工藝或者設計新的合成路線時,以微波照射作為加熱源就成為,而不再是zui后的補救手段!本章介紹了在微波照射下進行有機合成時需要考慮的一些實用細則。
在微波輔助有機合成(MAOS)領域早期的報道中,描述的是使用沒有任何參數控制的簡單家用微波爐,當時就已經顯示出使用這種儀器不僅危險,而且有時得到的結果不能夠重現。為了滿足創新合成化學家們對于控制反應日益增長的需求,研發用于合成目的的微波反應器,以便能夠為科學家們提供準確測量的過程決定性參數是在所難免的。現代微波反應器使得在密閉容器(高壓釜)條件下的快速的“從核心“(in core)加熱與對反應參數的在線跟蹤結合在一起,與傳統加熱方法相比,極大地簡化了在高壓狀態下進行的反應。的溫度和壓力傳感器能夠在過程的任意階段對反應實行在線控制,智能軟件包則允許步進式方法的發展與優化,附加的自動化及一些特殊技術工具簡化了新的和改良的化合物的合成。
在有機合成中使用微波反應器的主要優勢可以總結如下:
①速度加快:由于使用了更高的反應溫度,反應時間從數小時急劇縮短為數分鐘,甚至數秒。
②產率提高:在許多情形下,反應時間變短zui大限度地減少了不想要的副反應。
③純度改善:由于副產物減少,反應更于凈,純化步驟更簡單。
④重現性更好:在的單模微波反應器中出現的均勻微波場,保證了每一次實驗運行結果的類似。
⑤反應條件得到拓展(“反應空間”):能夠實現和達到在傳統條件下不易實現的轉化或不易達到的反應條件。
美國 CEM 環形聚焦單模微波合成系統